水質(zhì)--氨氮的測(cè)定--電極法

1 范圍：本方法可用于測(cè)定飲用水地面水生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的含量色度和濁度對(duì) 測(cè)定沒(méi)有影響水樣不必進(jìn)行預(yù)蒸餾標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣的溫度應(yīng)相同含有溶解物質(zhì)的總濃 度也要大致相同。揮發(fā)性胺產(chǎn)生正干擾汞和銀因同氨絡(luò)合力強(qiáng)而有干擾高濃度溶解離子影響測(cè)定 方法的低檢出濃度為0.03mg/L 氨氮測(cè)定上限為1400mg/L 氨氮

2 原理：氨氣敏電極為一復(fù)合電極以pH 玻璃電極為指示電極銀-氯化銀電極為參比電極此 電極對(duì)置于盛有0.1mol/L 氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏 水半滲透薄膜使內(nèi)電解液與外部試液隔開(kāi)半透膜與pH 玻璃電極間有一層很薄的膜當(dāng) 水樣中加入強(qiáng)堿溶液將pH 提高到11 以上使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨生成的氨由于擴(kuò)散作用通過(guò)半 透膜(水和其他離子則不能通過(guò)) 使氯化按電解質(zhì)波膜層內(nèi)NH4 = NH3 H 反應(yīng)向左移動(dòng) 引起氫離子濃度改變由pH 玻璃電極測(cè)得其變化在恒定的離子強(qiáng)度下測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)與 水樣中氨氮濃度的對(duì)數(shù)呈一定的線性關(guān)系由此可從測(cè)得的電位值確定樣品中氨氮的含量

3 試劑：所有試劑均用無(wú)氨水配制

3.1 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液CN 1.00mg/mL 稱取3.819 氯化銨(NH4Cl 在100~105 干燥2h) 溶 于水中移入1000mL 容量瓶中稀釋至刻度 3.2 100 10 1.0 0.1mg/L 的銨標(biāo)準(zhǔn)使用液參照3.1 配制或用銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋配制 3.3 電極內(nèi)充液0.1mol/L 氯化銨溶液 3.4 氫氧化鈉(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液貯于聚乙烯瓶中

4 儀器：

4.1 離子活度計(jì)或帶擴(kuò)展毫伏的pH 計(jì) 4.2 氨氣敏電極 4.3 電磁攪拌器

5 操作步驟：

5.1 儀器和電極的準(zhǔn)備 按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行調(diào)試儀器 5.2 校準(zhǔn)曲線的繪制 吸取10.00mL 濃度為 0.1 1.0 10 100 1000mg/L 的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL 小燒杯中 浸入電極后加入1.0mL 氫氧化鈉–Na2–EDTA 溶液在攪拌下讀取穩(wěn)定的電位值在1min 內(nèi) 變化不超過(guò)1mV 時(shí)即可讀取在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)線上繪制E-logc 的校準(zhǔn)曲線 5.3 水樣的測(cè)定 吸取10.00mL 水樣以下步驟與校準(zhǔn)曲線繪制相同由測(cè)得的電位值在校準(zhǔn)曲線上直接查得水樣中的氨氮含量(mg/L)

6 精密度與準(zhǔn)確度：七個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含14.5mg/L 氨氮的統(tǒng)一分發(fā)的加標(biāo)地面水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0 實(shí)驗(yàn)室間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.2%相對(duì)誤差為-1.4% 注意事項(xiàng) (1) 繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)可以根據(jù)水樣中氨氮含量自行取舍三或四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn) (2) 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免由于攪拌器發(fā)熱而引起被測(cè)溶液溫度上升影響電位值的測(cè)定 (3) 當(dāng)水樣酸性較大時(shí)應(yīng)先用堿液調(diào)至中性后再加離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液進(jìn)行測(cè)定 (4) 水樣不要加氯化物保存 (5) 攪拌速度應(yīng)適當(dāng)不使形成渦流避免在電極處產(chǎn)生氣泡 (6) 水樣中鹽類含量過(guò)高時(shí)將影響測(cè)定結(jié)果必要時(shí)應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同量的鹽類以消除誤差